微電極具有高的空間分辨率和良好的穩(wěn)定性，作為微區(qū)分析工具，在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和高技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)微電極制備方法主要是基于毛細(xì)管拉制技術(shù)，此法有重復(fù)性差、對(duì)操作人員的技術(shù)要求高，不能制備多通道等缺點(diǎn)，因此限制其在更廣泛領(lǐng)域得到應(yīng)用。微細(xì)加工技術(shù)具有加工精度高、重復(fù)性好和可靠性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此可用于制備微電極。因此目前報(bào)道的微型pH電極在使用過(guò)程中，pH測(cè)定信號(hào)與真實(shí)信號(hào)之間易產(chǎn)生誤差，且難以微型化和便攜化。

在本論文研究中，我們集成應(yīng)用負(fù)性光刻膠SU8、紫外曝光技術(shù)、離子束濺射鍍膜技術(shù)、離子束刻蝕技術(shù)、電化學(xué)修飾等技術(shù)，建立了一種簡(jiǎn)便、有效、可靠的集成pH電極制備方法，并成功制備出一種集成pH電極，表征了該電極的電化學(xué)響應(yīng)和抗干擾能力，結(jié)果表明此集成pH電極具有良好的穩(wěn)定性和電化學(xué)活性，適合用于電化學(xué)分析測(cè)定。納米電極具有響應(yīng)速度快、電流密度大、信噪比高、雙電層充電電流小、i·R降小、對(duì)樣品體系破壞小、空間分辨率高等優(yōu)點(diǎn)，被用于測(cè)定生物體內(nèi)的電活性物質(zhì)多巴胺(dopamine，DA)。但目前納米電極的制備方法無(wú)法精確控制電極尺寸，且制備出的電極活性端面難以更新，電極機(jī)械強(qiáng)度較差。

在本論文研究中，我們通過(guò)將紫外曝光技術(shù)、濕法刻蝕技術(shù)和真空鍍膜技術(shù)相結(jié)合，建立一種精度高、重復(fù)性強(qiáng)的納米電極制備方法。在納米電極制備過(guò)程中，通過(guò)精確地控制濺射鍍膜時(shí)間，可精確地重復(fù)制備出尺度為30-500 nm之間的納米電極。此納米電極活性端面可更新性，且電極針尖有高的機(jī)械強(qiáng)度，在對(duì)DA的測(cè)定過(guò)程中，表現(xiàn)出高的響應(yīng)靈敏度和優(yōu)良的抗干擾能力，有良好的應(yīng)用前景。納米陣列電極具有靈敏度高、可靠性強(qiáng)、響應(yīng)速度快和選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于生物傳感器領(lǐng)域。但目前研發(fā)的納米陣列電極制備方法效率低、所制得的傳感器面積小，難以滿足實(shí)際需求。我們通過(guò)綜合利用真空濺射鍍膜技術(shù)、全息曝光技術(shù)和氬離子束刻蝕技術(shù)，提出一種高效制備納米陣列電極的方法，并將此電極用于葡萄糖測(cè)定。通過(guò)優(yōu)化制備過(guò)程中光刻膠的厚度、曝光時(shí)間和曝光劑量，選擇合適的顯影時(shí)間，制備出最小尺度為78nm的大面積納米陣列電極。該電極在葡萄糖測(cè)定過(guò)程中具有較高的電化學(xué)活性和良好的抗干擾能力，且對(duì)葡萄糖測(cè)定的線性范圍較寬，可被用于葡萄糖的精準(zhǔn)測(cè)定。陣列微電極的制備方法只是簡(jiǎn)單地將單根微電極集成在一起，由于受到空間的限制，集成的電極數(shù)量不能很大，進(jìn)而限制了電極同時(shí)測(cè)量的樣品數(shù)量。且陣列微電極的測(cè)定過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)，所需設(shè)備昂貴。

在本論文研究中，我們利用微細(xì)加工技術(shù)制備出一種新型的尋址陣列微電極，該陣列微電極為10×10型，共由20根電極組成，可同時(shí)測(cè)定100個(gè)點(diǎn)。此尋址陣列結(jié)構(gòu)能高密度地集成大量的微電極，提供了一種高通量測(cè)定分析物的尋址陣列微電極。在納米材料制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一些不需要的副產(chǎn)物，且在后續(xù)的退火工藝過(guò)程中，易發(fā)生納米材料之間的團(tuán)聚和鍵合現(xiàn)象。而制備所得納米材料的組成成分、表面形貌和特性取決于制備所需前驅(qū)體的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件。

本文通過(guò)利用全息曝光技術(shù)和氬離子束刻蝕技術(shù)制備出納米催化基底，將此基底和電化學(xué)共沉積技術(shù)相結(jié)合而構(gòu)建了一種制備Pt-Fe2O3納米材料的新方法。首先利用全息曝光技術(shù)制備出一種線寬為300nm的催化基底，而后通過(guò)循環(huán)伏安法進(jìn)行共沉積Pt-Fe2O3納米顆粒；在沒(méi)有外加試劑的條件下，將Pt-Fe2O3納米材料電極應(yīng)用于甲基橙的降解，制備的Pt-Fe2O3納米材料電極對(duì)甲基橙具有良好的催化降解活性。