針尖高重現絕緣包封使法拉第電流遠遠小于隧穿電流對EC-STM穩定成像至關重要。但目前的絕緣包封方法重現性較低，且包封效果常因人而異。因此作者想要發展一種高重現絕緣包封針尖的方法。作者在微電極末端電化學沉積金制備用于EC-STM研究的針尖，示意圖如圖1所示。以微電極玻璃管作為絕緣包封材料，該針尖具有極小的法拉第電流，且在大氣和液相下均能獲得較為清晰的STM形貌。

圖1制備EC-STM探究過程示意圖。

【結果與討論】

作者將微電極置于AuCl4-溶液中，恒電位一定時間后，從白光和SEM圖中均能觀察到微電極末端有明顯的凸起，結果如圖2所示。該現象表明微電極末端上成功生長了Au（后續稱為Au-C針尖）。且將沉積了Au后的電極置于1 mM FcCH2OH中掃CV，觀察發現電流滿足EC-STM研究需要。

圖2(a)微電極以及(b)Au-C電極的光學以及SEM圖，(c)Au沉積過程中的時間-電流曲線（-0.4 V vs Au），(d)微電極以及(e)Au-C電極在0.1 M KCl溶液中的CV。

而后作者以Au-C針尖為探針，在氣相以及液相環境下均對自組裝有Ph3SH的Au（111）單晶進行STM成像。如圖3所示，發現氣相以及液相環境均能獲得清晰形貌。

(a,b)氣相以及(c,d)液相中的STM。樣品為組裝有Ph3SH的Au（111）單晶。

進一步作者改變Au沉積條件制備了五類不同的針尖，發現80%的針尖均能獲得清晰的EC-STM成像，結果如圖4所示。

圖4表征5根不同的Au-C針尖。

最后作者探究了針尖應用的電位區間，如圖5所示。發現針尖在電位區間-0.5 V~0.5 V范圍內循環三次以后法拉第電流均沒有明顯的變化。并且改變針尖電位，仍能獲得某些特征區域的形貌，說明針尖可用電位區間很廣。

圖5(a)Au-C針尖在0.1 M HClO4中的CV（50 mV/s），(b-d)在0.1 M HClO4中的EC-STM圖。(Esample=0.2 V,隧穿電流為0.4 nA，Eprobe分別為-0.6 V，0 V，0.4 V)

【結論】

在該工作中作者在微電極末端電沉積Au，以此為STM針尖，在氣相以及液相中均能獲得較為清晰的形貌圖。該針尖避免了人工包封針尖存在較大差異的問題。

不過從針尖形貌來說，Au在微電極的末端沉積不太尖銳，且形狀也較為多變，這可能會為STM成像帶來不好的影響。且還需考慮Au和C之間結合力的問題，如果結合力較弱，針尖壽命會比較短。