本論文采用包埋法和熱封接技術相結合，即金屬絲尖端包裹一層玻璃絕緣層來制作電極，電極與玻璃管的粘連部分用加熱的方法來完成，露出的金屬絲尖端表面積即為電極表面積。研究制備出的鉑微電極和鉑常規電極尖端直徑分別為70um和0.5mm。

微電極與常規電極各有優劣：

1）微電極比常規電極的靈敏度和檢測準確度高；

2）微電極能夠無擾動地測量微環境中的理化參數并且能夠使微生態環境中的被測點不被破壞；

3）常規電極其物理強度在微電極之上，穩定性高，制作更為簡單。通過電化學表征和抗干擾能力檢測，表明所制備的微電極和常規電極都具有很好的穩定性和電化學活性，能夠用于電化學分析和電化學修飾以擴展其功能。電化學修飾是通過賦予電極表面具有特定性能的功能團，從而使電極反應速度加快，提高電極選擇性和靈敏度。

本文采用計時電流法來進行電極的電化學修飾，將鉑電極置入0.04M的氯鉑酸中，在-0.31V(vs.Ag/AgCl)的電位下沉積100s。利用掃描電子顯微鏡觀測了不同沉積時間Pt電極表面形貌，探討了電極的表面結構對于其電化學活性的影響：均勻、整齊以及緊密的鉑納米顆粒沉積在工作電極表面可以最大程度地增加此修飾電極的電催化活性；當電化學沉積為100s時，納米鉑顆粒能夠很好的沉積在鉑電極上。

通過循環伏安法表征了修飾電極的電化學活性，發現修飾后的鉑微電極和鉑常規電極分別對氨氮和亞硝態氮有很好的線性響應，因此說明能夠分別對氨氮及亞硝態氮做定量分析。氨氮與亞硝態氮過量都會引起水體富營養化，危害人類健康，如何快速、準確直接監測水體中的氨氮或是亞硝態氮含量成為了關注和研究的熱點。由于電化學方法在測試溶液離子濃度時，不需要進行樣品的預處理，并且具有高的選擇性、能直接或間接氧化和還原、可抑制副反應減少污染物的產生、簡單方便等優點，本研究決定采用功能化后的nPt/Pt微電極直接測試溶液中氨氮濃度，nPt/Pt常規電極測試溶液中亞硝態氮濃度。nPt/Pt微電極通過使用循環伏安法測試了相同濃度不同pH值下的硫酸銨的峰值電流，當硫酸銨為堿性時沒有響應電流的產生，酸性條件下，pH值越小，峰值電流越大，說明nPt/Pt電極在硫酸銨溶液中電化學氧化的是NH_4~+，而并非是NH3；測量氨氮濃度時需保證待測溶液的pH值一致，本文決定在溶液pH=3的條件下來測試氨氮濃度。使用循環伏安法對制備好的6個pH=3的硫酸銨標準溶液進行測試，得到峰值電流對溶液中氨氮濃度應答曲線圖，相關系數為0.998，表明該氨氮檢測裝置能夠用于對氨氮作定量分析，并且不受干擾離子的影響。

經過反復實驗得出此電極檢測氨氮濃度的檢測限為4.5×10~(-4)M。nPt/Pt常規電極測試亞硝態氮濃度的方法與測試氨氮的相同，使用循環伏安法對制備好的6個亞硝酸鈉標準溶液進行測試，得到峰值電流對溶液中亞硝態氮濃度應答曲線圖，相關系數為0.996，表明該檢測裝置能夠用于對亞硝態氮作定量分析，并且不受干擾離子的影響。經過反復實驗得出此電極檢測亞硝態氮濃度的檢測限為0.3×10~(-4)M。用所制備的亞硝態氮電極測試UASB反應器厭氧氨氧化剛穩定階段的出水亞硝酸鹽濃度，并用常用的N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法對相同出水水樣進行檢測，將兩者所測得的值進行對比發現濃度差值均小于6%。