自1990s以來，微電極開始在環境領域中逐漸得到了應用，成為表征液/固界面微環境特征參數濃度變化梯度的有力工具，為研究液/固界面的微觀傳質過程和反應動力學原理提供了重要的手段。近年來，納米科學技術迅速發展及其在微電極領域的應用，促進了新型的傳感器的研究。

本論文針對傳統復合式溶解氧微電極，對其結構進行優化，以工作電極柱表面鍍銀作為保護陰極，簡化了電極制作過程，使電極拉制成功率得到了提高。對其檢測特性的測試結果表明，新型溶解氧微電極的保護陰極可以使電極的殘余電流降低約60%，在300pA左右；線性相關性R2都在0.99以上；保護陰極的存在可以使電信號的輸出更加穩定，擾動影響從3%~4%降低至0.5%左右，對溶解氧濃度的分辨能力約0.4mg/L。

采用低溫水熱法實現氧化鋅納米棒在鉑電極表面的沉積，通過靜電吸附在氧化鋅納米棒表面固定葡萄糖氧化酶。成功制備的修飾納米氧化鋅葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑小于10μm，響應時間在0.5s以內，最低檢測限為2mmol/L，線性范圍為4mmol/L~30mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線性相關性系數達到了0.9973。同時，利用電沉積方法在碳纖維基底電極上修飾納米金顆粒，并交聯固定葡萄糖氧化酶。

制備納米金修飾的葡萄糖氧化酶微電極尖端直徑約為30μm，響應時間在1s以內，最低檢測限為1mmol/L，線性范圍為1mmol/L~20mmol/L，葡萄糖溶液濃度與響應峰電流的線性相關性系數為0.9471。最后對兩種葡萄糖氧化酶微電極從基底電極材料、修飾情況，以及對葡萄糖溶液的電化學響應等部分進行對比，綜合分析材料、修飾方法等對制備的葡萄糖氧化酶電極的特性影響，評價電極特性。

本研究成果可為測試電子供體與電子受體在同一微環境中的反應動力學提供有力的工具，將在化學、生物和環境領域的科研中得到應用，并具有良好的發展前景。