本文采用在金微電極上電鍍汞膜的方法制備了Hg-Au微電極。金電極是將直徑為100μm的金導(dǎo)線一端用環(huán)氧樹脂密封在玻璃毛細(xì)管中，另一端用導(dǎo)電環(huán)氧樹脂連接在銀導(dǎo)線上進(jìn)行電接觸。銀絲再次用環(huán)氧樹脂固定在玻璃管的頂部。電極的尖端在微拋光機(jī)下由粗到細(xì)逐漸磨平光滑。然后在1 M HNO3溶液和去離子水中超聲作用下洗滌。在0.1 M Hg(NO3)2/0.03 M HNO3電解液中電鍍一層汞，電位為-0.10 V，與飽和甘汞電極(SCE)相比，電位為5 min。采用三電極電池和方波伏安法，Hg-au微電極在-0.10 V至-1.75V的單次電位掃描中可以測(cè)量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物，與飽和甘汞電極(SCE)相比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該微電極對(duì)溶解氧的靈敏度和檢出限為0.16 nAμM-1,6μM;Mn2+為0.35 nAμM-1,3μM;Fe2+為0.22 nAμM-1,5μM，硫化物為34 nAμM-1,0.03μM。在連續(xù)測(cè)量15個(gè)沉積物樣品后，發(fā)現(xiàn)微電極具有良好的重現(xiàn)性，誤差在3%以下。

總結(jié)

本文通過在金上電鍍汞構(gòu)建的Hg-Au微電極可以在一次掃描內(nèi)同時(shí)測(cè)量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物等氧化還原化學(xué)物質(zhì)。該方法操作簡(jiǎn)單，不干擾沉積物。工作電極耐用、靈敏、可靠、保質(zhì)期長(zhǎng)。Hg-Au微電極的研制為準(zhǔn)確測(cè)定海水和沉積物中氧化還原化學(xué)物質(zhì)提供了一種有效的方法。